Validación del método ASTM E1898-21 con estimación de incertidumbre analítica para la determinación de plata por FAAS

La plata es uno de los metales más valiosos dentro de la minería y la metalurgia. Su análisis preciso no solo permite conocer su concentración en diferentes minerales, sino que también asegura la calidad de los procesos extractivos y otorga credibilidad a los resultados de laboratorio. En este contexto, un grupo de investigadores encabezado por R. Martínez-Peñuñuri, P. Vázquez-Bustamante, M. Montoya-Blumenkron, D.I. Estrada-González, J.R. Parga-Torres, J. Chávez-Orduño y A.M. García-Alegría, llevó a cabo la validación del método ASTM E1898-21, el cual emplea espectroscopía de absorción atómica con flama (FAAS) para la determinación de plata disuelta mediante digestión con agua regia.

Contexto y objetivos

En la naturaleza, la plata se encuentra en minerales como la argentita, proustita, pirargirita o clorargirita, además de presentarse asociada a otros metales como cobre, plomo, zinc y níquel. Para su análisis químico existen distintos métodos, siendo la digestión con agua regia (mezcla de ácido nítrico y ácido clorhídrico en proporción 1:3) una técnica clásica y confiable.

Sin embargo, contar con un método estandarizado y validado, como lo es el ASTM E1898-21, otorga la certeza de que los resultados obtenidos cumplen con los requisitos de exactitud, precisión y trazabilidad internacional exigidos por normas como la ISO/IEC 17025. El objetivo del estudio fue validar dicho método y estimar la incertidumbre analítica asociada a cada paso del procedimiento.

Metodología aplicada

Los ensayos se realizaron empleando un material de referencia certificado (CDN-GS-1Z), que contenía una concentración conocida de plata. Esto permitió comprobar tanto la exactitud como la repetibilidad del método. Para ello:

• Se evaluó la linealidad de las curvas de calibración, obteniendo un coeficiente de correlación superior a 0.999, lo cual confirma la confiabilidad de la respuesta instrumental.

• Se calcularon los límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ), encontrando valores bajos y adecuados para este tipo de análisis.

• Se midió la precisión bajo condiciones de repetibilidad, con coeficientes de variación entre 1.67 y 2.04%, dentro de los criterios aceptados internacionalmente.

• La veracidad se determinó mediante el sesgo (bias) y los porcentajes de recuperación, obteniendo valores entre 100.7 y 104.8%, lo que confirma que el método mide lo que realmente debe medir.

Estimación de incertidumbre

Un aspecto clave del trabajo fue el cálculo de la incertidumbre analítica, es decir, la medida de confiabilidad de los resultados obtenidos. Para ello, los autores utilizaron diagramas de Ishikawa y modelos matemáticos recomendados por Eurachem. Se consideraron factores como:

• calibración de curvas,

• exactitud de material volumétrico,

• factores de dilución,

• calibración de balanzas,

• repetibilidad de mediciones,

• y uso de materiales de referencia certificados.

La incertidumbre combinada relativa resultó en un rango de 0.0046 a 0.1166, mientras que la incertidumbre expandida fue de 2.572 mg/L de plata, con un nivel de confianza del 95%. Estos valores reflejan la alta robustez del método ASTM E1898-21 para fines industriales y de investigación.

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Resultados y conclusiones

Los datos obtenidos demuestran que el método validado cumple con los estándares internacionales de calidad. Los resultados ofrecen una herramienta confiable para laboratorios metalúrgicos y mineros, ya que permiten:

• Garantizar la trazabilidad de los análisis de plata.

• Optimizar la credibilidad de los certificados de ensayo.

• Cumplir con auditorías y procesos de acreditación.

• Minimizar errores en la toma de decisiones técnicas y económicas relacionadas con el contenido metálico de minerales y concentrados.

La validación del método ASTM E1898-21 para la determinación de plata mediante FAAS y digestión con agua regia confirma que se trata de una técnica precisa, exacta y confiable. El estudio liderado por Martínez-Peñuñuri y colaboradores demuestra que este procedimiento puede aplicarse de manera rutinaria en laboratorios que requieren cumplir con altos estándares de calidad. Con este avance, se fortalece la certeza en los resultados analíticos, contribuyendo a una mejor toma de decisiones en procesos mineros, metalúrgicos y de control de calidad. Los autores agradecen el apoyo otorgado por el Laboratorio Tecnológico Metalúrgico, S.A de C.V. Hermosillo, Sonora, México, para llevar a cabo este trabajo de investigación.

Autores y afiliaciones

1. Laboratorio Tecnológico de Metalurgia LTM, Hermosillo, Sonora, México. Rodrigo Martínez-Peñuñuri, Paulina Vázquez-Bustamante, Marcela Montoya-Blumenkron y Dayanna Itzajara Estrada-González
2. Departamento de Materiales y Metalurgia, Instituto Tecnológico de Saltillo, Tecnológico Nacional de México, Saltillo, Coahuila, México. Rodrigo Martínez-Peñuñuri y José Refugio Parga-Torres
3. Departamento de Ciencias Químico Biológicas. Universidad de Sonora, Hermosillo, Sonora, México. Jorge Chávez-Orduño y Alejandro Monserrat García-Alegría

Martínez-Peñuñuri, R., Vázquez-Bustamante, P., Montoya-Blumenkron, M. et al. Validación del Método ASTM E1898-21 con Estimación de Incertidumbre Analítica para la Determinación de Plata por FAAS. MAPAN 38, 1005–1018 (2023). https://doi.org/10.1007/s12647-023-00678-2

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