Validación de métodos mediante ICP-OES según la norma ASTM E2941-14
Autores: Rodrigo Martínez-Peñuñuri, Alejandro Monserrat García-Alegría, Paulina Vázquez-Bustamante, Marcela Montoya-Blumenkron, Dayanna Itzajara Estrada-González, Ana María Avilés-Figueroa, Trinidad Quizán Plata y Karla Denisse Murillo Castillo (2025).
La validación de los métodos analíticos y la estimación de incertidumbre en el campo de la metrología química, la precisión y confiabilidad en la determinación de elementos químicos resulta esencial para laboratorios que buscan acreditación internacional y para industrias que requieren datos confiables en sus procesos de control de calidad. El estudio de Martínez-Peñuñuri et al. (2025), publicado en Journal of Chemical Metrology, se centra en la validación del método de espectrometría de emisión óptica con plasma acoplado inductivamente (ICP-OES), siguiendo los lineamientos de la norma ASTM E2941-14. El objetivo fue validar el método analítico y estimar la incertidumbre expandida en la determinación multielemental de 29 elementos químicos presentes en materiales minerales y metalúrgicos.
Contexto y relevancia del estudio
La ICP-OES es una de las técnicas analíticas más versátiles para análisis multielementales, ya que permite la detección simultánea de múltiples elementos con alta sensibilidad y rapidez. Frente a técnicas mono-elementales como la espectroscopía de absorción atómica, la ICP-OES ofrece mayor rendimiento, menor preparación de muestras y capacidad de analizar matrices complejas. En la norma ASTM E2941-14 se describen los procedimientos de digestión ácida y determinación de elementos como aluminio, cadmio, cobre, hierro, plomo, zinc, entre otros. Esta estandarización busca garantizar trazabilidad metrológica, confiabilidad en los resultados y comparabilidad internacional.
Metodología aplicada para la validación de métodos analíticos
Los autores emplearon materiales de referencia certificados (CRMs), reactivos de grado analítico y un espectrómetro Agilent 5110 ICP-OES. La validación se realizó siguiendo las guías de Eurachem (2014) y Eurachem-CITAC (2012), que establecen criterios de linealidad, límites de detección (LOD), límites de cuantificación (LOQ), exactitud, precisión bajo condiciones de repetibilidad y estimación de incertidumbre.
La linealidad se evaluó a través de curvas de calibración en cinco niveles de concentración para los 29 elementos. Los resultados mostraron coeficientes de determinación (R²) entre 0.9972 y 1.0000 y coeficientes de correlación (R) entre 0.9982 y 1.0000, superando ampliamente el criterio mínimo de aceptación (R²/R ≥ 0.995).
La precisión bajo condiciones de repetibilidad mostró coeficientes de variación entre 1% y 8%, confirmando la consistencia del método. La veracidad (trueness) se evaluó mediante porcentajes de recuperación dentro del rango aceptable de 100% ± 10%, sin evidencias de sesgo significativo.
En cuanto a la estimación de incertidumbre, se identificaron como principales fuentes la curva de calibración, el uso de material volumétrico y factores de dilución. La incertidumbre combinada varió de 0.0425 µg/L (Ag) a 0.5156 µg/L (Sc), lo que equivale a incertidumbres relativas entre 1.25% y 8.16%. La incertidumbre expandida (k=2, 95% de confianza) osciló entre 0.0850 µg/L (Ag) y 1.0312 µg/L (Sc).
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Discusión y comparación con la literatura
Los resultados obtenidos por Martínez-Peñuñuri et al. se alinean con estudios previos que han validado la ICP-OES en distintas matrices biológicas e industriales (Frazzoli & Bocca, 2008; Rodríguez-Giraldo et al., 2022). En comparación, los valores de LOD y LOQ resultaron competitivos e incluso más bajos que los reportados en técnicas alternativas.
El análisis demostró que los factores que más contribuyen a la incertidumbre global son la calibración y el material volumétrico, coincidencia que refuerza la importancia de la correcta preparación de estándares y el uso de instrumentos calibrados. Estos hallazgos coinciden con lo reportado por Marques et al. (2016) y Tanase et al. (2015).
Conclusiones principales
El estudio confirma que la validación de métodos analíticos ICP-OES validada bajo ASTM E2941-14 es un método robusto, confiable y adecuado para el análisis multielemental en minerales y materiales metalúrgicos. Sus principales aportaciones son:
Alta linealidad y precisión, garantizando confiabilidad en la cuantificación.
Exactitud validada, con recuperaciones dentro de rangos aceptables y sin sesgos significativos.
Estimación clara de incertidumbre, con resultados satisfactorios frente a los reportes de la literatura.
Aplicabilidad industrial y académica, al facilitar análisis simultáneos en menor tiempo y con mayor trazabilidad metrológica.
En resumen, el trabajo de Martínez-Peñuñuri y colaboradores (2025) contribuye significativamente a la metrología química aplicada a materiales minerales, reforzando la utilidad de la ICP-OES como herramienta esencial en laboratorios que buscan acreditación bajo estándares internacionales como ISO/IEC 17025:2017.
Referencia: ACG Publicaitons. Validation and uncertainty estimation for multielement determination using ICP-OES according to the ASTM E2941-14 standard. Recuperado de ACG Publications – Validation and uncertainty estimation for multielement determination using ICP-OES according to the ASTM E2941-14 standard
Puede leer el artículo original en pdf completo en el siguiente enlace: https://www.acgpubs.org/article/journal-of-chemical-metrology/2025/1-january-june/validation-and-uncertainty-estimation-for-multielement-determination-by-icp-oes-according-to-astm-e2941-14